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上海变压器油色谱在线监测系统空气不纯，可降低流量，是否好转，若有好转，说明空气不纯，应严格纯化空气。（ H2和N2不纯。 色谱柱没老化好，或色谱柱严重流失。（4）火焰烧到收集极，可降低载气流速。3、基线稳定：但进样不出峰，或灵敏度显著下降。可能原因是：（1）灵敏度选择太低。 汽化室进样器密封垫漏气。（3）汽化室与色谱柱或柱后至检测器之间接头漏气。（4）注射针使用过久本身漏气或汽化室温度太低。（5）输入电缆线断路或极化电压没加上。4、基线稳定性变坏。可能原因是：（1）空气不纯，夹杂某些有机物。（2）离子室严重沾污。（3）氢火焰太大。 离子室信号线接触不良或极化电压未加上。（5）放大器5、常见故障排除症状原因排除方法不规则地出现尖细毛刺检测器脏检测器火焰喷咀脏；高频信号线问题；柱与检测器衬管密封处漏气；柱插插入深度不合适；电源电压波动。 清洗检测器清洗检测器喷咀；处理高频信号线重装柱；重装柱；检查电源电压。程序升温时基线漂移柱活化不够；超过柱温极限；隔垫清洗气流量太小；系统漏气。 活化柱子；降低使用温度；增加隔垫清洗气流量；重新检漏。低沸点组分峰型展宽柱温太高；溶剂沸点低；柱子选型错误。降低柱子起始温度；改用高沸点溶剂；更换柱子。高沸点组分峰型变小等待时间短进样口温度低；载气流速低；柱子安装位置不合适。延长等待时间；提高进样口温度；提高载气流速；重新装柱。
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上海变压器油色谱在线监测系统 等基线稳定后即可进样分析：适当调整柱室温度及柱前压，使出峰正常。条件参照：将柱室温度设定在被分析的试样沸点附近，汽化、检测器温度高于柱室温度20℃—50℃。降低柱温，分离变好，保留时间加长；升高柱温，分离变差，保留时间缩短。降低柱前压（减小载气流量），分离变好，保留时间加长；升高柱前压（增大载气流量），分离变差，保留时间缩短章 概 述色谱分析技术是一种多组分混合物的分离、分析技术。它主要利用样品中各组份的沸点、极性及吸附系数在色谱柱中的差异，使各组份在色谱柱中得到分离，并对分离的各组分经检测器进行检测，从而对多组分混合物进行定性、定量分析。由于该分析方法有分离效能高，分析速度快，样品用量少等特点，因此已广泛地应用于石油化工，生物化学、医药卫生、卫生检疫、食品检验、环境保护、食品工业、医疗临床等部门。气相色谱法在这些领域中解决了工业生产的中间体和工业产品的质量检验、科学研究、公害检测、生产控制等问题。变压器油色谱仪是一种高性价比、多功能、经济实用型精密仪器。仪器采用三柱三气路操作系统，基本型配制有氢火焰离子化检测器（FID）和热导池检测器（TCD）。变压器油色谱仪采用微型计算机和集成电路控制，中、英文界面，自动化程度高、可靠性好操作参数键盘设定。仪器具有掉电保护、文件存储及调用功能。仪器采用大屏幕液晶显示，显示内容丰富、直观。仪器的检测器及其控制部件采用即插即用控制模式，操作简单方便。
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上海变压器油色谱在线监测系统 历史数据出提供如图6所示图表功能外，用户也可通过日报表界面的导出功能键。实现数据的导出功能，将数据保存在用户指定的位置。日报表功能图示图6.13 日报表图6.14 谱图图6.15 故障诊断—立方体图示法图6.16 故障诊断—大卫三角形法图日报表数据导出6.4.2历史数据图示历史数据的查询需定义所查询数据的时间区间，如图：图6.18 历史数据查询时间定义图6.19 浓度报表图6.20 综合报表图6.21 常数坐标趋势图图6.22 对数坐标趋势图6.5 参数设置本系统参数设置功能仅限于供应商安装人员、用户专业维护人员使用。该功能操作将直接影响到系统、平稳运行。该功能操作采用权限设置，只有经权限许可的技术人员才可进入该功能系统，以确保系统正常使用。参数设置分采样参数、实时操作、计算参数、报警参数设置四种功能。以下按图示分别说明。图6.23是进入参数设置功能系统的权限界面，只有经授权许可的技术人员输入密码后方可登陆。图6.23 进入参数设置功能权限设置采样参数功能包含三部分信息设置：基本信息、采样设置、模式设置。基本信息包含该受检变压器现场主机本地IP地址、受检变压器的站点、变压器编号及现场主机的相关信息。IP地址是实现上下位机通讯的代码，必须与下位机IP一直。采样设置是系统采样的必要设定。
上海变压器油色谱在线监测系统现场安装位置的确定与安装地基的浇注可参照下图确定安装位置并浇注安装地基。图5-1 ????????地基俯瞰图图5-2地基浇注图图5-3现场位置图1)一般选择安装在变压器电力柜侧，与电力柜同列。2)安装地基用混凝土浇注，厚度100mm。按地基浇注尺寸图预埋地角固定螺丝。3)确定取电位置并提供取电点到安装位置的布线距离。4）通讯电缆与油循环管的铺设A、通讯电缆的铺设参见系统示意图。铺设通讯电缆需保证进出线两侧的预留长度在10M左右，以备用。通讯电缆在电缆沟线架上需固定，避免电缆划伤、拉断。B、油循环管采用镀锌管或硬塑料管进行保护以免损伤。油管两侧出口预留长度保持在1M左右，以备用。油管铺设完成后应对油管出入口进行密封，以防杂物进入。5.3安装步骤1、开箱检查用户在收到后，请及时检查是否有因运输而造成的损坏，详细检查装置并核对与装置一同运输的装箱清单上列出的所有附件。如果有与装箱清单内容不符，请立即与供应商联系。2、现场主机就位1）将安装基座用膨胀螺栓固定在混凝土地基上，并焊接接地线2）将现场主机用自带螺栓固定在安装基座上。此操作应将现场主机的前后下封面板卸下，方可连接。
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上海变压器油色谱在线监测系统 由流量曲线图对应相应的流量（仅做参考）。辅助气有尾吹1、尾吹2。通常用于双FID的尾吹气。用于调节毛细柱FID操作尾吹气、ECD尾吹气，也可用于填充柱的尾吹气等操作。由流量曲线图对应相应的流量。氢气分为氢气1和氢气2， 经稳压、稳流阀调节流量，压力表指示，由流量曲线图对应相应的流量，并与检测器1和检测器2分别连接。空气分为空气1和空气2，经稳压、稳流阀调节流量，压力表指示，由流量曲线图对应相应的流量，并与检测器1和检测器2分别连接。2、色谱柱室变压器油色谱仪柱室内风扇、加热丝、感温元件位置图变压器油色谱仪采用大柱室结构，多可同时安装三根色谱柱，并可同时使用。柱室炉门为悬挂式结构。由机械结构控制锁定开关，炉门右下角向上按开门按钮，既可打开柱室门。柱室内有风扇、加热丝、感温元件和不锈钢室体等组成。柱室后安装有微机控制的柔性后开门装置，当柱室降温或近室温操作时，控制系统自动控制其开启角度，并相应的控制进、排风量，达到控温目的。该结构控制精度高，升、降温速度快，能实现真正意义上的近室温操作。3、汽化室变压器油色谱仪共有3个进样口：１、在同一个加热模块上配有两个填充柱进样口（填充柱进样口1与填充柱进样口2）；可实现柱头进样、玻璃内衬进样。２、在另一个加热模块上配有带隔膜清扫功能的分流/不分流毛细管专用进样口。可实现分流/不分流进样操作。汽化室位于主机炉体上方左侧。见图四图四 变压器油色谱仪上部府视图 进样器、检测器布置图变压器油色谱仪填充柱汽化室结构示意图如下：
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上海变压器油色谱在线监测系统溶剂峰严重拖尾 分流流速低；隔垫清洗气流速低；进样速度不合适。内衬管密封不严提高分流气流速；增加隔垫清洗气流速；摸索合适的进样速度；压进内衬管出现严重的鬼峰色谱柱残流的高沸物系统污染；玻璃内衬管污染；载气气路污染。高温老化色谱柱老化系统；清洗玻璃内衬管；在载气路增加过滤器第七章 镍转换炉变压器油色谱仪的检测对象为溶解于绝缘油中的七种气体组份： H2、O2、CH4、C2H4、C2H6、 C2H2、CO、CO2，以TCD测定H2、O2，以FID测定烃类气体和CO、CO2。由于FID对CO、CO2没有响应，而TCD的检测灵敏度不够，采用镍转换炉，把CO、CO2转化为CH4（CO、CO2转化为CH4的转化率均大于98），用FID检测以提高CO、CO2的检测灵敏度。镍转化炉结构示意图如图所示。第八章 仪器维护保养及常见故障处理1 仪器的保养与维护 1.1 仪器的保养在日常使用过程中，应注意对仪器进行必要的保养，以保证仪器正常工作，延长其使用寿命。气体钢瓶应放置在通风之处，尽量将气体钢瓶与仪器分处放置；三根气体净化管内必须填装分子筛、硅胶，以吸收气体中的杂质，并注意失效后及时更换；注意经常更换进样口的硅胶垫；注意经常用适当的溶剂清洗内衬管；仪器在不使用时，应用罩子将仪器罩住，防止灰尘及异物进入。 1.2 仪器的维护 1.2.1气体净化器的维护流路控制系统中，接有过滤器，其中就置放有5A分子筛。5A分子筛需要定期更换或活化。活化温度为260℃，时间24小时。1.2.2气体净化管的维护流路控制系统中，载气接有气体净化管，其中就置放有5A分子筛。5A分子筛需要定期更换或活化。活化温度为260℃，时间24小时。
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上海变压器油色谱在线监测系统使用方法：1、仔细检查气路连接是否正确，使用FID时载气气路管连接到载气1和载气2，H2气路管连接到H21、H22，空气气路管连接到空气1、空气2。(仪器已连接好)2、通气，利用各自的调节阀，将N2、H2、空气调至适当的流速，氮气一般选用25-60ml/min，H2：25-60ml/min，空气：200-550ml/min。3、打开“电源”开关，选择合适的灵敏度档，使信号数显在5mv左右，等待基线的稳定。4、设置检测器、汽化室、柱室三个加热区温度（见第四章）。5、温度基本稳定后，点火—按点火按钮-听到一叭声后，空气自动降到0.5Mpa以下，约5秒钟恢复正常，火已经点着。基线偏离时，可用电器控制单元调零旋钮将基线调至数据处理设备适当位置处。6、当分析条件所需的气体流速、温度、放大器基线稳定后，方可进行分析。7、FID的敏感度及稳定性测试。例：分析样品50ng/u1(苯/CS2)。测试重要条件：汽化室温度120℃，检测温度130℃，柱温80℃。载气（N2）:30m1/min.H2:28m1/min。空气250m1/min。色谱柱同TCD，放大器灵敏度选0(104）档，进样量0.3u1。稳定性：在基线稳定后的情况下，一小时后的基线漂移≤150μv/h。敏感度Dt计算公式：Dt＝ 2N·W g/s1.065·h·W1/2 式中：N—实测噪音（mv）W—苯的进样量（g）h—峰高值（mv）W1/2—苯的半峰宽（S）如实测：峰面积1200mv.S噪音0.02mv。Dt＝ 2×2×10-2×50×10-9×0.3 ＝5×10-12g/s1.065×1200 则五、故障及维修1、未点火前，放大器无法调零。可能原因是：（1）放大器失调，应维修放大器，请生产厂维修。（2）放大器输入信号线绝缘不良或短路，可将FID检测器右边的高频插头卸下，测量绝缘应大于106MΩ。2、点火后，记录仪信号无法调零。
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上海变压器油色谱在线监测系统本仪器带有断流保护功能，在仪器的入气口压力低于0.1MPa时，仪器将自动降温，进入停机程序。5、待温度恒定（准备灯打对号）时，打开工作站或数据处理设备，用仪器面板上的调零旋钮将基线调至10mV（有数字时时显示）以内，待基线稳定后即可进行分析。6、灵敏度及稳定性测试测试条件：色谱柱：5％SE—30，chromosorbwAM，DMCS担体，60-80目，柱长2米，不锈钢柱；柱温80℃，汽化120℃，热导检测器120℃，桥流130-160mA，先选150 mA样品苯，进样量0.3μL。稳定性： 160mA桥流，基线漂移≤0.5mV/h。灵敏度：S＝ 1.065·h·W1/2·FC mv·ml/mgW h ·W1/2- 峰面积（mV·min）Fc-载气流速（ml/min）W-进样量（mg）例如：苯峰面积2700mV．S柱后流速50ml/min进样0.3ul，苯比重0.88S＝ 2700mV．S×50ml/min0.88mg/uL×0.3ul8522mv·ml/mg＝ 第六章氢焰检测器（FID）的安装和使用工作原理：在FID中分别由收集极与极化极组成一高压静电场，FID喷嘴喷出的H2与氧气被点燃后会产生一个高温火焰，在高温火焰的作用下，从柱后流出的有机物会被离子化，由于产生离子化的部位在高压静电场内，正离子移向收集极（负极），负离子和电子移向极化极（正极），从而就形成了微电流信号。当然H2、N2和AIR是无机气体不会被离子化，所以如果柱后无有机气体流出，FID就无微电流信号。其工作原理图如下：特点：灵敏度高，死体积小，应答时间快，除载气外还需引入空气和氢气，对性气体和水无信号。适用范围：1.FID是通用型检测器，应用面十分广泛。分析沸点在400℃的有机化合物。如烃类分析、农药分析、化工分析、食品和环境科学分析等。2.能直接用于各种口径的毛细管色谱柱分析。
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上海变压器油色谱在线监测系统温度达到保护温度值时，仪器将自动关闭全部加热电源，蜂鸣器报警，并显示报警代号及错误信息，此状态将一直保持到关闭仪器总电源为止（或人为处理并报警状态）。报警以后请不要立即关闭仪器总电源，要查看报警代号、查找原因及错误信息，并根据错误信息解决故障。在仪器工作过程中能够合理地使用过温保护，在温度一旦失控时，可对仪器和外围设备进行有效地保护，以免承受不必要的损失。图十三 温度控制界面《注意》过温保护温度的设置一定要大于使用温度的20℃或20℃以上，不能高于400℃，若低于使用温度或设置错误，系统将出现报警提示，保护温度设置数据仍为原来的数据，仪器将处于保护状态，不能正常工作。 说明：柱 箱-----指柱室温度；汽化1-----指填充柱汽化室（进样口）的温度；汽化2-----指毛细管柱汽化室（进样口）的温度；检测1-----指氢火焰离子化检测器（FID）的温度（氢焰1--氢焰2是同一个温度）或NPD温度（有NPD时）；检测2-----指热导池检测器(TCD)的温度或FPD温度（有FPD时）；检测3-----指电子捕获检测器（ECD）的温度或甲烷转化炉的温度（有甲转时）；各加热单元的位置图见下图。各加热单元的位置图0 ～ 9 数值键，用于设定参数时的数值声 音：正常按键操作时发出短声，按键错误时发出长声，报警时发出连续短声按菜单键《菜单/Menu》，则状态栏显示〡温控〡检测器〡事件〡程序升温〡辅助功能〡，再按右移光标键《 》，将光标移到《检测器》栏上，然后按《确认》键，则显示屏显示检测器控制界面〔图十四〕。此时光标处于TCD极性位置时，下面状态栏显示0＝负，1＝正，即按《0》＋《确认》键，输入负按《1》＋《确认》键，输入正当光标处于TCD电流位置时，下面状态栏显示TCD热丝电流0到200mA，即TCD热丝电流范围0～200mA。FID极性和TCD极性显示相同 0＝负、1＝正，FID的灵敏度为0到4，0灵敏度、4。ECD的灵敏度为0和1，0高灵敏度、1低灵敏度，ECD电流：0＝0.5nA、1＝1nA、2＝2nA。
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上海变压器油色谱在线监测系统功能键说明系统运行主界面主要功能键有系统、操作、用户管理、局站设置、增加设备、设备、退出等。系统功能键主要涉及用户管理、局站设置、数据维护；操作功能键涉及增加、设备、报警列表。以下对各项功能做逐一说明。6.3.1用户管理用户管理是用户提供权限设置的功能设计。如图6.1。系统默认分配一个管理员权限的帐号，用户名：admin，密码：333，该账户为系统权限的帐户，不能，只能修改密码，管理员角色是系统权限的角色（admin帐号具有超级管理员角色），被分配给工程安装人员使用。如果用户名和密码都为空，则登录的用户被认为是管理员用户，该用户拥有管理员角色的权限。不同权限的用户登录本系统显示的操作界面会有所差别，本手册没有特别说明，以下的说明默认情况下都是以admin管理员身份登录而展开的。图6.4用户管理功能界面6.3.2局站设置本软件通过局站设置功能键定义受检变压器站的具体信息， 实现受检变压器的添加功能。本使用手册以TCP/IP通讯方式说明说明受检变压器的添加。局站设置 数据维护数据维护主要实现数据的备份与还原功能。
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